1. 牢固的高活性不銹鋼(gang)鍍鉑電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹鋼基底預處理(li)及(ji)電沉積過(guo)程
不銹(xiu)鋼(gang)基底(ф0.6mm)→拋光(金相砂紙(zhi)打磨(mo))→化(hua)(hua)學除(chu)油(氫氧化(hua)(hua)鈉300g/L溶液,煮(zhu)沸1min)→混(hun)合(he)酸(suan)洗(xi)(硝酸(suan)、鹽酸(suan)比為1:4,時(shi)間(jian)20~30min)→水(shui)(shui)(shui)洗(xi)→超(chao)聲波清洗(xi)(時(shi)間(jian)5min)→熱水(shui)(shui)(shui)洗(xi)→冷(leng)水(shui)(shui)(shui)洗(xi)→陽極活化(hua)(hua)[硫酸(suan)25%~30%(質量(liang)分數),室溫,DA30~50mA/c㎡,時(shi)間(jian)1~2min]→水(shui)(shui)(shui)洗(xi)(蒸餾水(shui)(shui)(shui)兩次)→超(chao)聲波電(dian)沉(chen)積(H型(xing)電(dian)解槽中振蕩電(dian)沉(chen)積活性鉑)。
3. 電鍍(du)活性鉑溶液成分及工藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙酸鉛(qian)[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電流(liu)密度(du)(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極活性測量
采用三(san)電極(ji)系(xi)統。
電解液 輔(fu)助電極 鉑片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研(yan)究電(dian)極(ji) 不銹(xiu)鋼鍍(du)鉑電(dian)極(ji) 飽和甘汞電(dian)極(ji)(所(suo)標電(dian)位均相對于(yu)此(ci)電(dian)極(ji))
測試條件:
掃(sao)描電位(wei) -0.2~0.9V 、 掃(sao)描速(su)率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電位區氫吸附電量表征電極活(huo)性(xing)。
5. 超聲波振蕩的技術效果
不銹(xiu)鋼鍍鉑采(cai)用超聲波(bo)振蕩技(ji)術后所得(de)的電(dian)極(ji)活性提高2倍。將制備(bei)好的電(dian)極(ji)擱(ge)置(zhi)振蕩3分鐘后,其活性僅(jin)衰(shuai)減(jian)10%,而未采(cai)用超聲波(bo)振蕩的電(dian)極(ji)活性卻衰(shuai)減(jian)35%。
6. 電流密度的選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。

7. 最佳電流(liu)密度組合的(de)電極活性(xing)
在超聲波振蕩下,以30mA/c㎡的(de)(de)電(dian)(dian)流密度(du)(du)電(dian)(dian)沉(chen)積30min,后繼續以60mA/c㎡的(de)(de)電(dian)(dian)流密度(du)(du)沉(chen)積5min,所得電(dian)(dian)極(ji)鍍(du)層晶粒更加細小均勻。其(qi)雙層電(dian)(dian)容(rong)值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮(liang)鉑電(dian)(dian)極(ji)的(de)(de)350倍,與氫吸附結果相符(fu),說明電(dian)(dian)極(ji)活(huo)性的(de)(de)改善(shan)可(ke)主(zhu)要歸(gui)因于表面粗糙度(du)(du)的(de)(de)增加。
采用超聲(sheng)波(bo)振蕩(dang)技術進行電(dian)沉(chen)積(ji)可(ke)提(ti)高電(dian)極(ji)活性(xing),在(zai)最(zui)佳電(dian)流密度組合下(xia),可(ke)制備(bei)牢(lao)固高活性(xing)不銹鋼鍍鉑(bo)電(dian)極(ji),并且有一(yi)定的電(dian)化學穩定性(xing)。

