硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝(xiao)酸試驗(yan)是(shi)在(zai)氧化還原系統(tong)中(zhong)進(jin)行(xing)的(de)浸蝕(shi)試驗(yan)。退火狀態的(de)奧氏(shi)(shi)體不(bu)銹(xiu)鋼在(zai)這一溶液中(zhong)的(de)腐(fu)蝕(shi)電(dian)位在(zai)1.00~1.20V(氫標）的(de)范(fan)圍內，并且隨著(zhu)時間的(de)增(zeng)加而變得更正。在(zai)這一電(dian)位范(fan)圍內，退火狀態奧氏(shi)(shi)體不(bu)銹(xiu)鋼的(de)腐(fu)蝕(shi)速(su)度(du)是(shi)高的(de)，至少(shao)為11.7mm/a(相應(ying)于電(dian)流(liu)密度(du)為1mA/c㎡),而代表貧鉻(ge)區成分的(de)合金在(zai)1.00~1.20V整個電(dian)位范(fan)圍內則(ze)有更高的(de)腐(fu)蝕(shi)速(su)度(du)，這樣(yang)就(jiu)產(chan)生了嚴重的(de)晶間腐(fu)蝕(shi)。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不(bu)銹鋼 和 347不銹鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一、應用范圍(wei)和優缺點

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二、試樣的(de)選(xuan)取及制備(bei)

  焊(han)接試樣從與產(chan)品鋼材(cai)相同而且焊(han)接工藝也相同的試板上選取，試樣尺寸及制備要(yao)求見表2-5,圖(tu)2-8、圖(tu)2-9、圖(tu)2-10、圖(tu)2-11。

  試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)的(de)(de)取樣(yang)(yang)(yang)(yang)方法(fa)，原則上用鋸(ju)切(qie)取，如(ru)用剪切(qie)時，應通(tong)過(guo)切(qie)削或研(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)(mo)方法(fa)除去剪切(qie)的(de)(de)影響部分(fen)。試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)上有氧(yang)化(hua)皮(pi)時，要通(tong)過(guo)切(qie)削或研(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)(mo)除掉(diao)。試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)表(biao)面磨(mo)(mo)(mo)制過(guo)程(cheng)中應防(fang)止表(biao)面過(guo)熱(re)，加工后的(de)(de)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)表(biao)面粗糙度Ra必須小于0.8μm。不能進行研(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)(mo)的(de)(de)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)，根據雙方協議也(ye)可以采用其他方法(fa)。試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)表(biao)面的(de)(de)氧(yang)化(hua)皮(pi)應在磨(mo)(mo)(mo)光(guang)前除掉(diao)。

  焊(han)接試(shi)樣(yang)一般以焊(han)后(hou)(hou)狀態進(jin)行試(shi)驗。對(dui)焊(han)后(hou)(hou)還要(yao)經過350℃以上熱(re)加工的(de)焊(han)接件，試(shi)樣(yang)在焊(han)后(hou)(hou)還應進(jin)行敏化處(chu)(chu)理，敏化處(chu)(chu)理制度在協議中另(ling)行規定。

三(san)、試驗條(tiao)件和步驟

 1. 試驗溶液：將硝酸（GB 626-78,高級純）用蒸餾水或(huo)去(qu)離子(zi)水配制成（65±0.2)%（重量(liang)百分比）硝酸溶液。

 2. 測量試(shi)樣尺寸(cun)計算試(shi)樣的(de)表(biao)面積(ji)（取(qu)三位有效數(shu)字）。

 3. 試驗前后稱重量（準確(que)到1mg)。

 4. 試樣(yang)放(fang)人(ren)試驗溶(rong)(rong)液中(zhong)，用玻璃支架使試樣(yang)保持在溶(rong)(rong)液中(zhong)部。溶(rong)(rong)液量按試樣(yang)表面積(ji)計算，其量不少(shao)于20mL/c㎡.每周期(qi)(qi)連(lian)續(xu)煮沸48h,試驗五個周期(qi)(qi)，但(dan)根據(ju)雙方協(xie)議也(ye)可縮短為三個周期(qi)(qi)。

 5. 每(mei)周(zhou)期(qi)必須用新(xin)的試驗溶液(ye)。每(mei)一(yi)容器內只放(fang)一(yi)個試樣(yang)。

 6. 試驗后(hou)取出試樣，在流水中用軟刷(shua)子(zi)刷(shua)掉表面(mian)的腐蝕產物，洗凈，干燥，稱重。

  焊接試樣(yang)發現刀狀腐(fu)蝕(shi)即為具有晶間腐(fu)蝕(shi)傾向，性質可疑時(shi)，可用金相(xiang)法判(pan)定。