按照實驗原理可把氫(qing)脆(cui)的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等,下面介紹其中最常用的幾種方法。


1. 氫(qing)滲(shen)透法


  在氫滲透實驗中,最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計,其中一室用來充氫,另一室用來檢測氫滲透電流,兩室中間用試樣隔開,充氫面供研究用即研究面,充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理,然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度(常為0.2mol/L)的NaOH溶液,并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極,調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位(此電位足夠使滲透過來的氫氧化),在研究面電解池中注入研究溶液(有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑),調節恒電流裝置,使研究面的陰極電流密度保持一定數值,由恒電位儀記錄測試面的電流密度,通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制,采用由非兌法,定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法,實驗裝置簡單測量方便,特別適用于擴散系數較大的試樣測量,但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用,而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化,測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差,為此,張利、印仁和等人采用電化學交流法,以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點,設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律,從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外,通過采用熔融電解液,可以測定高溫條件下的氫滲透系數。


2. 力(li)學(xue)方(fang)法


  研究氫脆的諸多力學方法中,延遲斷裂實驗在探討氫脆機理,評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用,幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗,一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類:①. 恒載荷和恒應變(拉伸、彎曲)實驗,得到延遲斷裂臨界應力(門檻值或一定時間下的斷裂應力)或斷裂時間;②. 慢應變速率拉伸實驗(SSRT),得到斷裂應力和塑性參量;③. 斷裂力學實驗,用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量;④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看,可分為恒應變(恒位移)、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗(SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點,被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數,進而對材料的氫脆敏感性做出評價。


  此外,一(yi)些研究者還(huan)建立了拉(la)伸數值(zhi)模型,用(yong)(yong)于模擬拉(la)伸實驗(yan)過程。例如,A.T.Kermanidis等人通過采用(yong)(yong)邊界元數值(zhi)分析計(ji)算方(fang)法,綜合考慮了各項參數,對(dui)2024T351鋁合金的(de)拉(la)伸性能進行計(ji)算,得(de)出(chu)了與(yu)實驗(yan)相一(yi)致(zhi)的(de)結果。通過拉(la)伸實驗(yan),可以(yi)定量(liang)地(di)研究氫(qing)對(dui)金屬脆斷的(de)影響程度,與(yu)氫(qing)滲透實驗(yan)、斷面分析等其他手段相結合,可以(yi)推斷不(bu)同環境下(xia)氫(qing)促進裂紋擴展的(de)機(ji)制,進而(er)得(de)出(chu)氫(qing)脆發(fa)生的(de)機(ji)理,是研究氫(qing)脆非常重要而(er)且(qie)有(you)用(yong)(yong)的(de)通用(yong)(yong)方(fang)法。


3. 物理方法


  物理(li)(li)方法主(zhu)要(yao)包括斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi),所運用(yong)(yong)的(de)(de)(de)(de)儀器(qi)測試(shi)方法如(ru)掃描電鏡(SEM)為了對(dui)(dui)(dui)拉(la)伸實驗的(de)(de)(de)(de)結果做(zuo)出(chu)(chu)詳盡的(de)(de)(de)(de)描述(shu)與分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)。斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)技術(shu)(shu)在(zai)氫(qing)脆(cui)研(yan)究(jiu)中有著(zhu)不(bu)可(ke)替(ti)代的(de)(de)(de)(de)作用(yong)(yong),斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)(de)主(zhu)要(yao)是:判(pan)定斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)的(de)(de)(de)(de)性(xing)質、尋找破壞的(de)(de)(de)(de)原因、研(yan)究(jiu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)機(ji)理(li)(li)、提出(chu)(chu)防止斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)事故的(de)(de)(de)(de)措施。斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)有宏觀(guan)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)和微觀(guan)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)兩類(lei)(lei)。一(yi)(yi)般宏觀(guan)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)只是做(zuo)出(chu)(chu)整體粗略(lve)的(de)(de)(de)(de)判(pan)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan),如(ru)需進行斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)原因分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi),微觀(guan)金(jin)(jin)相分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)是必不(bu)可(ke)少的(de)(de)(de)(de)。一(yi)(yi)般使用(yong)(yong)SEM,通過對(dui)(dui)(dui)比分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi),對(dui)(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)面(mian)(mian)(mian)進行描述(shu)、分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi),對(dui)(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)類(lei)(lei)型做(zuo)出(chu)(chu)判(pan)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan),進而得出(chu)(chu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)原因。由氫(qing)脆(cui)引(yin)起的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)一(yi)(yi)般呈(cheng)現(xian)部分(fen)(fen)脆(cui)性(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)的(de)(de)(de)(de)特(te)征(zheng),并有著(zhu)自己的(de)(de)(de)(de)微觀(guan)形(xing)(xing)貌,如(ru)韌窩變(bian)小、變(bian)淺,數量變(bian)多,斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)面(mian)(mian)(mian)出(chu)(chu)現(xian)撕裂(lie)棱(leng)(leng),呈(cheng)現(xian)準(zhun)解(jie)(jie)離特(te)征(zheng)等(deng)。劉白在(zai)對(dui)(dui)(dui)30CrMnSiA 高強(qiang)度鋼氫(qing)脆(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)機(ji)理(li)(li)的(de)(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)中發現(xian)有三(san)種氫(qing)脆(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)特(te)征(zheng):①. 氫(qing)脆(cui)準(zhun)解(jie)(jie)理(li)(li)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou),它又分(fen)(fen)為兩種形(xing)(xing)式,穿(chuan)(chuan)條或沿(yan)(yan)條氫(qing)脆(cui)準(zhun)解(jie)(jie)理(li)(li),解(jie)(jie)理(li)(li)小刻(ke)面(mian)(mian)(mian)周(zhou)圍有明顯的(de)(de)(de)(de)撕裂(lie)棱(leng)(leng)或韌窩帶等(deng)塑(su)性(xing)痕跡;穿(chuan)(chuan)束氫(qing)脆(cui)準(zhun)解(jie)(jie)理(li)(li)具有不(bu)明顯的(de)(de)(de)(de)撕裂(lie)棱(leng)(leng)、條狀(zhuang)花樣和亞裂(lie)紋等(deng)形(xing)(xing)態(tai)。②. 氫(qing)脆(cui)沿(yan)(yan)晶斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie),晶界上有小孔、撕裂(lie)棱(leng)(leng)等(deng)痕跡。此外,在(zai)進行斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)時,金(jin)(jin)相分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)和能譜分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)也(ye)是常(chang)用(yong)(yong)的(de)(de)(de)(de)方法,特(te)別(bie)是在(zai)裂(lie)紋形(xing)(xing)成機(ji)理(li)(li)探討方面(mian)(mian)(mian)有很重要(yao)的(de)(de)(de)(de)作用(yong)(yong)。透射(she)(she)電鏡和X射(she)(she)線衍射(she)(she)技術(shu)(shu)也(ye)用(yong)(yong)來對(dui)(dui)(dui)氫(qing)脆(cui)過程中金(jin)(jin)屬組織結構(gou)的(de)(de)(de)(de)變(bian)化做(zuo)出(chu)(chu)判(pan)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)鑒定。


  總之,在(zai)進(jin)行斷口分析時,根據不(bu)同的(de)(de)研(yan)究目的(de)(de),可以選擇適當(dang)的(de)(de)分析方法(fa)和(he)技術,通(tong)過各種方法(fa)和(he)技術有(you)效(xiao)地(di)結合,對實(shi)驗現(xian)象進(jin)行說明解釋,進(jin)而(er)得出正(zheng)確有(you)用的(de)(de)結論。


4. 其他方法


  在(zai)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)研(yan)(yan)究中(zhong),氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)準確(que)測(ce)(ce)定有著非常重要(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)意義。金(jin)屬(shu)中(zhong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)定,試樣經(jing)過預處(chu)理后(hou),一般(ban)采用(yong)熱(re)分(fen)解技(ji)術(shu)將氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從金(jin)屬(shu)中(zhong)分(fen)離(li)出(chu)(chu)來(lai),然后(hou)運用(yong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)測(ce)(ce)量(liang)(liang)技(ji)術(shu)測(ce)(ce)出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)量(liang)(liang),它是一個(ge)復雜(za)但非常重要(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)步驟,在(zai)定量(liang)(liang)研(yan)(yan)究氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)機(ji)理中(zhong)起著非常重要(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)。S.Jayalakshmi等人運用(yong)熱(re)力學(xue)質量(liang)(liang)分(fen)析(xi)(xi)儀TGA,通(tong)過程(cheng)序升溫加(jia)熱(re)0.67K/s,使氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從試樣中(zhong)離(li)逸出(chu)(chu),通(tong)過質譜儀MS測(ce)(ce)定氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)含(han)量(liang)(liang),繪(hui)制出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)量(liang)(liang)對(dui)(dui)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時間(jian)圖(tu)(tu)、氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)量(liang)(liang)對(dui)(dui)溫度(du)(du)圖(tu)(tu),得出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)量(liang)(liang)與充氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時間(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)非線性關系和(he)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)在(zai)不同(tong)溫度(du)(du)下的(de)(de)(de)(de)(de)(de)逸出(chu)(chu)情況。王毛(mao)球等人運用(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)(ce)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)技(ji)術(shu),在(zai)真空中(zhong)以100K/h的(de)(de)(de)(de)(de)(de)升溫速(su)率將試樣加(jia)熱(re)到1100K,利用(yong)四(si)重極(ji)質譜儀測(ce)(ce)定氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)(xi)出(chu)(chu)速(su)率,通(tong)過累積計(ji)算氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)量(liang)(liang),研(yan)(yan)究發現(xian)可擴(kuo)散氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)與充氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)條(tiao)件有關,根據氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)(xi)出(chu)(chu)峰(feng)值溫度(du)(du)隨加(jia)熱(re)速(su)率的(de)(de)(de)(de)(de)(de)變化(hua),計(ji)算出(chu)(chu)各(ge)峰(feng)值處(chu)析(xi)(xi)出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)激活能,發現(xian)600K以下析(xi)(xi)出(chu)(chu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)可擴(kuo)散氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)主要(yao)來(lai)自(zi)實(shi)驗(yan)鋼中(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)晶(jing)格、晶(jing)界、位錯等處(chu)。S.M.Beloglazov 運用(yong)電化(hua)學(xue)陽極(ji)溶解法繪(hui)制氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃度(du)(du)分(fen)布圖(tu)(tu),發現(xian)研(yan)(yan)究試樣中(zhong)金(jin)屬(shu)吸收的(de)(de)(de)(de)(de)(de)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)都存在(zai)于金(jin)屬(shu)表(biao)面(mian)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)薄層中(zhong),在(zai)材(cai)料承受靜或動應力時,正是這(zhe)些(xie)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)對(dui)(dui)材(cai)料的(de)(de)(de)(de)(de)(de)力學(xue)性能造成了影響。


  此(ci)外,為了研(yan)究不(bu)(bu)同的體(ti)系,取(qu)得有(you)針對性的結果,許多(duo)技(ji)(ji)術(shu)(shu)被(bei)采(cai)用(yong),為了研(yan)究氫脆中(zhong)裂紋(wen)的擴展(zhan)過程(cheng),AET(Acoustic Emission Techniques)技(ji)(ji)術(shu)(shu)被(bei)用(yong)來(lai)提(ti)供(gong)裂紋(wen)生長的信息(xi),取(qu)得了很好的結果。在研(yan)究大氣環(huan)境下(xia)的氫脆中(zhong),干濕循(xun)環(huan)方法和薄液膜法是最(zui)經常用(yong)的方法,為了研(yan)究可行性,必須采(cai)用(yong)不(bu)(bu)同的實驗設計方法。


  總之(zhi),氫(qing)脆(cui)研(yan)究(jiu)(jiu)中(zhong)(zhong),根據具體的(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)體系(xi),可(ke)采用不(bu)同(tong)的(de)(de)(de)可(ke)實施性研(yan)究(jiu)(jiu)方法(fa),其(qi)他領域中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)方法(fa)技術(shu)(shu)也(ye)可(ke)被借鑒,特(te)別(bie)是隨著檢測和測量技術(shu)(shu)的(de)(de)(de)快速發展(zhan),各種物理、化(hua)學、光學乃至市驗,行段的(de)(de)(de)成(cheng)熟。許多(duo)新方法(fa)也(ye)越(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)多(duo)地被采用,為進(jin)一步(bu)揭開氫(qing)脆(cui)的(de)(de)(de)機(ji)理和更好地預防氫(qing)脆(cui),提供了準確、迅速、簡便、直觀的(de)(de)(de)技術(shu)(shu)。隨著計算機(ji)技術(shu)(shu)的(de)(de)(de)發展(zhan),越(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)多(duo)的(de)(de)(de)計算模擬(ni)方法(fa)也(ye)進(jin)入到氫(qing)脆(cui)研(yan)究(jiu)(jiu)中(zhong)(zhong)來(lai)。氫(qing)脆(cui)研(yan)究(jiu)(jiu)是一個交叉邊緣學科,需要多(duo)領域的(de)(de)(de)合(he)作和多(duo)技術(shu)(shu)的(de)(de)(de)聯合(he)才能取(qu)得更準確的(de)(de)(de)成(cheng)果。